煤中全硫的測定方法:
1.儀器設備
測硫儀即庫倫測硫儀:由下列各部分構成
a管式高溫爐:能加熱到1200℃以上并由90mm以上的高溫帶1150±5℃,附有鉑銠-鉑熱電偶測溫及控溫裝置,爐內裝有耐溫1300℃以上的異徑燃燒管
b電解池和電磁攪拌器:電解池高120-180mm,容量不少于400ml,,內有面積約150mm2的鉑,電解電極對和面積約15mm2的指示對。指示電極響應時間小于1s,電解池攪拌器轉速約500r/min且連續可調
c庫倫積分器:電解電流0-350mA范圍內積分線性誤差小于±0.1%。配有4-6位數字顯示器和打印機
d送樣程序控制器:可按指定的程序前進,后退
e空氣供應及凈化裝置:由電池泵和凈化管組成,供氣量約1500ml/min,抽氣量約1000ml/min,凈化管內裝氫氧化鈉(GB/T629)化學純及變色硅膠,工業品
2.實驗步驟
(1.)將官式高溫爐升溫升到1150℃,用另一組鉑銠-鉑熱電偶高溫計測定燃燒管中高溫帶的位置,長度及500℃的位置
(2)調節送樣程序控制器,是煤樣預分解及高溫分解的位置分別處于500℃及1500℃處
(3)在距口端約80-100mm處充填厚度約3mm的硅酸鋁棉
(4)將控制器,管式高溫爐,庫倫積分器,電解池,電解池攪拌器和空氣供應及凈化裝置組裝在一起。燃燒管,火塞及電解池之間連接時應口對口緊接并用硅膠管封住
(5)開動抽氣泵和供氣泵,將抽氣量調節到1000ml/min,然后關閉電解池與燃燒管間的火塞,如抽氣量降到500ML/min以下,證明儀器個部件及各接口氣密性良好,否則,漏氣
2.測定步驟
將官式高溫爐升溫并控制到1150℃
開動抽氣泵和供氣泵,將抽氣流量調節到1000ml/min,在抽氣下,將250-300ml電解液加入電解池內,并開動電池攪拌器
在瓷舟中放入少量份測定用煤樣含硫量高一點進行沖電解液,至到庫倫積分器顯示值部位0.為止
于瓷舟中稱粒度小于0.2mm空氣干燥煤樣0.05g(稱準到0.0002g),在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢,將舟置于送樣的石英托盤上,開啟送樣控制器煤樣即自動送進爐內,庫倫滴定隨即開始。實驗結束后庫倫積分器顯示出硫的毫克數或百分含量并打出
3結果計算
當庫倫積分器最終顯示數為硫的毫克數時,全硫含量計算公式
St,ad= ×100
式中:St,ad-----空氣干燥煤樣中全硫含量,%
m1---------庫倫積分器顯示值,mg
m---------煤樣質量,mg