氟化物 取本品2.0g,置聯接有冷凝管的50ml蒸餾瓶中,加高氯酸5ml、水15ml與玻璃珠數粒;瓶塞具有2孔,孔內分別插入裝有水的 滴液漏斗(下接毛細管)與溫度計,毛細管前端與溫度計汞球均插入液面之下。用小火加熱至135 ℃,收集餾出液于加有水約10ml的液面之下,再從滴液漏斗通過毛細管逐滴注入水,使溫度維持在135~140℃;繼續蒸餾至餾出液約達70ml,用水沖洗餾液管,并稀釋至100ml,搖勻,分取50ml;另取氟對照液〔精密稱取在105℃干燥至恒重的氟化鈉0.2210g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻;臨用前,精密量取10ml,置1000ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得每1ml中含氟(F)10μg的對照液〕15ml,加水至50ml。在上述供試品溶液與對照液中,各加茜素磺酸鈉指示液1.5ml,滴加氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L) 至溶液剛顯紅色,各加鹽酸滴定液(0.02mol/L)5ml,用0.025%硝酸釷溶液滴定至溶液顯紅色,滴定供試品溶液消耗的容積(ml)不得超過滴定對照液消耗的容積(ml)(0.015%)。