對照品溶液的制備分取二甘醇、乙二醇適量,精密稱定,用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含有二甘醇、乙二醇各0.5mg的溶液。精密量取5ml,置25ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml,用甲醇稀釋至刻度,作為對照品溶液。
供試品溶液的制備取本品約10g,精密稱定置25ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml,用甲醇溶解并稀釋至刻度,作為供試品溶液。
測定法分別精密量取供試品溶液、對照品溶液和系統(tǒng)適用性溶液各1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算,供試品含二甘醇與乙二醇均不得過0.025%;如有其他雜質(zhì),扣除內(nèi)標(biāo)峰按歸一化法計算,單個未知雜質(zhì)不得過0.1%;雜質(zhì)總量(bao含二甘醇、乙二醇)不得過1.0%。


《歐洲應(yīng)用生理學(xué)》雜志登載過一項研究。研究者們將6名身體健康的年輕男性分為三組,分別給予葡萄糖、甘油和安慰劑,然后讓他們在健身器上做同樣的運動。在運動前45分鐘fu用葡萄糖的人(每磅體重0.5g葡萄糖),在開始運動時其體內(nèi)的血糖水平上升了50%,血液中胰島素水平上升了3倍。在運動前45分鐘fu用甘油的人(每磅體重0.5g甘油),在開始運動時血液中甘油水平增加了340倍,但血糖和胰島素水平?jīng)]有任何變化。因此,如果你用甘油替高熱量的碳水化合物,就可以避免因進食大量的餅干或蛋糕所帶來的不良后果了。可以說,大劑量的fu用甘油幾乎不會對血糖及胰島素水平有影響。大量的證據(jù)提示,如果你的目標(biāo)是減少碳水化合物的攝入量,甘油可能是一種理想的糖原。


丙烯過乙酸氧化法
丙烯與過乙酸作用合成環(huán)氧丙烷,環(huán)氧丙烷異構(gòu)化為烯丙基醇。后者再與過乙酸反應(yīng)生成環(huán)氧丙醇(即縮水甘油),{zh1}水解為甘油。過乙酸的生產(chǎn)不需要催化劑,乙醛與氧氣氣相氧化,在常壓、150-160℃、接觸時間24s的條件下,乙醛轉(zhuǎn)化率11%,過乙酸選擇性83%。上述后兩步反應(yīng)在特殊結(jié)構(gòu)的反應(yīng)精餾塔中連續(xù)進行。原料烯丙’醇和含有過乙酸的乙酸乙酯溶液送入塔后,塔釜控制在60-70℃、13-20kPa。塔頂蒸出乙酸乙酯溶劑和水,塔釜得至甘油水溶液。此法選擇性和收率均較高,采用過乙酸為氧化劑,可不用催化劑,反應(yīng)速度較快,簡化了流程。生產(chǎn)1t甘油消耗烯丙‘醇1.001t,過乙酸1.184t,副產(chǎn)乙酸0.947t。目前,tr甘油和合成甘油的產(chǎn)量幾乎各占50%,而丙烯氯化法約占合成甘油產(chǎn)量的80%。我國tr甘油占總產(chǎn)量90%以上。
