C
15H
24O 220.35
[128-37-0]
本品為2,6-二特丁基(1,1-二甲基乙基)-4-甲基苯酚。按無水物計算,含C
15H
24O不得少于98.5%。
【性狀】本品為無色、白色或類白色結晶或結晶性粉末。本品在丙酮中極易溶解,在乙醇中易溶,在水和丙二醇中不溶。
凝點 本品的凝點(通則0613)為69~70℃。
吸收系數 取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在278nm的波長處測定吸光度,吸收系數(E
1%1cm)為80.0~90.0。
【鑒別】(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)。
【檢查】甲醇溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加甲醇10ml溶解后,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應澄清無色;如顯色,與黃色3號標準比色液(通則0901{dy}法)比較,不得更深。
硫酸鹽 取本品10.0g,加水約40ml,充分振搖,濾過,取濾液依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.002%)。
游離酚 取本品約10g,精密稱定,加0.25%氫氧化鈉溶液50ml,于65℃水浴中加熱振蕩5分鐘,冷卻,濾過,濾液置碘瓶中,濾渣用水30ml分次洗滌,洗液并入碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)10ml,加鹽酸5ml,立即密塞,充分振搖后,用10%碘化鉀溶液5ml封口,15℃以下暗處放置15分鐘后,微開瓶塞,將碘化鉀溶液放人碘瓶中,立即密塞,充分振搖后,再用水封口,暗處放置5分鐘后,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,近終點時,加淀粉指示液5ml,繼續滴定至藍色消失,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于10.81mg的C
7H
8O。含游離酚按對甲苯酚(C
7H
8O)計,不得過0.02%。
有關物質 取本品約0.2g,加甲醇制成每1ml中約含20mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置200ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以二氯甲烷為展開劑,展開,展開距離大于15cm,晾干,噴以5%鐵氰化鉀溶液-10%三氯化鐵溶液-水(10:20:70)混合溶液(臨用新配),立即檢視。供試品溶液如顯雜質斑點,其顏色與對照溶液所顯的主斑點相比較,均不得更深(0.5%)。
水分 取本品5g,照水分測定法(通則0832{dy}法1)測定,含水分不得過0.1%。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。
重金屬 取本品2.5g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之四。
砷鹽 取本品2.0g,加氫氧化鈣2.0g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火燒灼使炭化,再在600℃熾灼使wq灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822{dy}法),應符合規定(0.0001%)。
【含量測定】照{gx}液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(9:1)為流動相,檢測波長為278nm。理論板數按二丁基羥基甲苯峰計算不低于3000。
測定法 取本品約20mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取二丁基羥基甲苯對照品,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。
【類別】藥用輔料,抗氧劑。
【貯藏】密封,在陰涼干燥處保存。
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2017.3.30