(1)取本品約10mg,加三氯甲烷1ml溶解后,加硫酸1ml,三氯甲烷層顯血紅色,硫酸層對光側視應顯綠色熒光。
(2)取本品約5mg,加三氯甲烷2ml使溶解,加醋酐1ml,硫酸1滴,即顯粉紅色,迅速變為藍色,呈亮綠色。
(3)取本品與膽固醇對照品適量,分別加丙酮制成每1ml約含2mg的溶液,作為供試品和對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各20μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲苯(1∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以30%三氯化銻的三氯甲烷溶液,于105℃干燥5分鐘,立即檢視。供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。
(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)。
【檢查】酸度 取本品1.0g,置具塞錐形瓶中,加乙醚10ml溶解后,精密加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml,振搖約1分鐘,緩緩加熱除去乙醚,煮沸5分鐘,放冷,加水10ml,在磁力攪拌下加酚酞指示液2滴,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至粉紅色消失,同時做空白試驗??瞻自囼炏牡牧蛩岬味ㄒ汉辽龜蹬c供試品消耗的硫酸滴定液毫升數之差不得過0.3ml。
乙醇中不溶物 取本品0.5g,加乙醇50ml,溫熱使溶解后,靜置2小時,不得產生沉淀或渾濁。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.3%(通則0831)。
熾灼殘渣 取本品1g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬量不得過百萬分之十。
砷鹽 取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水少量攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使完灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0002%)。
【含量測定】液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇為流動相;用蒸發光散射檢測器檢測。精密量取對照品溶液(每1ml中含膽固醇0.1mg)20μl,注入液相色譜儀,理論板數按膽固醇峰計算應不低于5000,重復進樣5次,膽固醇峰面積的相對標準偏差應不大于2.0%。
測定法 取膽固醇對照品適量,精密稱定,分別用無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含膽固醇0.05mg、0.1mg、0.2mg、0.3mg、0.5mg的溶液,作為對照品溶液,精密量取各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,以對照品溶液濃度的對數值與相應的峰面積對數值計算回歸方程,相關系數(r)應不小于0.99;另取本品適量,精密稱定,用無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.125mg的溶液,同法測定,用線性回歸方程計算供試品中膽固醇的含量,即得。
【類別】藥用輔料,乳化劑和軟膏基質等。
【貯藏】遮光,密閉保存。