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羥苯乙酯  藥用級  500g起售  資質齊全
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(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
  (2)取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5μg溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在259nm的波長處有吸收。
  (3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照圖譜(光譜集850圖)一致。
  【檢查】酸度    取溶液的澄清度與顏色項下溶液2.0ml,加乙醇2ml與水5ml,搖勻,加溴甲酚綠指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至顯藍色,消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)的體積不得過0.1ml。
  溶液的澄清度與顏色       取本品1.0g,加乙醇10ml溶解后,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應澄清無色;如顯色,與黃色或黃綠色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。
  氯化物      取本品2.0g,加水50.0ml,80℃水浴加熱5分鐘,放冷,濾過;取續濾液5.0ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.035%)。
  硫酸鹽       取氯化物項下續濾液25.0ml,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液2.4ml制成的對照液比較,不得更濃(0.024%)。
  有關物質        取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液;取對羥基苯甲酸對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含3μg的溶液,作為對照品溶液;精密量取對照品溶液5ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為靈敏度溶液。照含量測定項下的色譜條件,取靈敏度溶液20μl注入液相色譜儀,對羥基苯甲酸峰的信噪比應大于20。再精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時間的4倍。供試品溶液色譜圖中如有與對羥基苯甲酸峰保留時間一致的峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.3%,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.4倍(0.4%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.8倍(0.8%)。
  干燥失重   取本品,置硅膠干燥器內,減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。
  熾灼殘渣    取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。
  重金屬    取熾灼殘渣項下的遺留殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
  砷鹽    取本品2.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水少量,攪拌使均勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0001%)。
  【含量測定】照液相色譜法(通則0512)測定。
  色譜條件與系統適用性試驗      用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-1%冰醋酸(60∶40)為流動相,檢測波長為254nm。取對羥基苯甲酸、羥苯甲酯與羥苯乙酯對照品各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含10μg的混合對照品溶液,取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,對羥基苯甲酸峰、羥苯甲酯峰與羥苯乙酯峰的分離度均應符合要求,理論板數按羥苯乙酯峰計算不低于5000。
  測定法       取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液,作為供試品溶液,精密量取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取羥苯乙酯對照品適量,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。
  【類別】藥用輔料,抑菌劑。
  【貯藏】密閉保存。
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